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圍繞科研 服務科研

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原位XAFS表征系統
來源: | 作者:中研小研 | 發布時間: 2023-05-09 | 53 次瀏覽 | 分享到:

原位XAFS表征系統


研制背景

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隨著同步輻射技術的發展,對于材料科學來說,同步輻射光源可以使科學家獲得發生在原子水平的材料形成過程的動態圖像,這些過程包括生長機制、相變過程、固態作用、裂縫擴散、高分子聚合物硬變、交界面過程和其他與時間相關的過程,它們是發明優秀新材料不可或缺的“源頭信息”。

鑒于目前國內三大同步輻射光源機時十分稀缺的現實問題,北京中研環科科技有限公司一直秉承將先進同步輻射技術延伸至實驗室應用的理念,先后獨立自主設計開發了基于實驗室光源的X射線吸收、成像和衍射原位測試平臺。這些原位測試平臺不僅能夠實現匹配各類原位工況實驗條件的在線檢測功能,同時,得益于原位表征系統內在方法學的建立,能夠實現反應過程中原位反應數據的自動采集功能和一鍵式操作功能,真正意義上解放實驗人員的雙手。

其中,原位XAFS表征系統已經成為表征能源存儲與轉化材料等熱點領域的重要手段之一。得益于X射線吸收精細結構譜(包括XANES和EXAFS)對中心吸收原子的局域結構及其化學環境十分敏感的特性,因而,利用原位XAFS表征系統可以實現在原子尺度上某一吸收原子周圍幾個臨近配位殼層的結構信息。這包括吸收原子的電子結構信息,配位原子種類、配位數、無序度等精細結構參數。這將為探索各類化學反應機理、改善功能材料、設計新型功能材料等提供理論指導。同時結合系統中的各種原位測試功能,可實現實時監測動態反應中材料的精細結構變化,更加精準和快速的分析能源與環境領域的關鍵科學問題。

Part.02

基于實驗室光譜XAFS譜儀


中研環科Deep Inspectra X1實驗室XAFS譜儀與同步輻射XAFS數據比較(實驗室采譜時間均為28min,20ev<e0<30ev< span="">區間范圍設置為0.5ev步長)


1.金屬Ni foil的數據對比圖





2. 不同濃度NiO的數據對比圖




Part.03

應用案例1-新能源電池體系


鋰離子電池(LIBs)的迅速發展極大地推動了新能源電動汽車行業的進步,這也是可持續社會發展的關鍵一步。由于其優越的能量和功率密度,高鎳層狀正極材料(LiNixCoyAlzO2 (NCA)和LiNixMnyCo1?x?yO2 (NMC,x≥0.5))是LIBs中最有潛力的候選材料之一。同時得益于其鈷含量較低,使得高鎳正極材料在比容量,成本以及環境友好等方面都極具競爭力。然而,與它們的低Ni含量材料相比,高鎳正極材料卻更容易在鋰嵌入/脫出過程中發生各類晶體結構變化,尤其是在高荷電狀態(SoCs)下的快速晶格崩潰,這直接導致了該類材料在實際應用過程中的電化學性能衰減問題:如循環壽命更差,更容易發生熱失控等。此外,各類研究還表明:高鎳材料的表面更容易經歷氧損失和伴隨的結構轉變,如從最初的層狀結構到尖晶石和/或巖鹽相的結構結構,或形成更致密的結構如Ni0.25NiO2和Ni0.5NiO2。這類表面結構重構導致產生更差的鋰離子導體,并且被認為會阻礙鋰化和脫鋰,并最終損壞電池性能。為了將來能夠更好的應用該類電極材料,就需要對該類材料進行深入的結構解析,如果可以,能夠實現電池原位工況條件下的在線檢測,將能夠在很大程度上幫助研究人員獲知其中的關鍵科學問題,為進一步改善其結構穩定性,提升電化學性能提供更好的解決方案。

為了嘗試解決上述問題,我們利用北京中研環科科技有限公司自主設計、搭建的原位XAFS表征系統對不同的高鎳電極材料以及相關的軟包電池進行了初步的預實驗,期望能夠為該領域的研究人員提供一些新的思路和解決方案。

軟包電池高鎳體系LiNi0.9Co0.1O2工況測試數據from中研環科原位XAFS表征系統:

實驗室XAFS吸收譜儀與同步輻射線站數據對比-1


實驗室XAFS吸收譜儀與同步輻射線站數據對比-2


軟包電池常溫環境下充電過程中的原位XANES數據


軟包電池高溫環境(60℃)下充電過程中的原位XANES數據


通過比較高溫和室溫環境下,軟包電池充放電過程中的XANES數據,我們可以發現:1. 雖然基于實驗室光源的原位XAFS表征系統在光通量上表現不足(同步輻射光源采用快掃模式,15s一組XANES譜,實驗室光源需要8min),但在軟包電池這種實際工況條件下的原位實驗仍然是可以實現的,而且其實際工況條件的結構變化仍然是準確的;2. 基于中研環科自主研發設計的各類原位測試裝置不僅能夠很好的適用于我們的原位XAFS表征系統,同樣也能夠很輕松的移植應用于同步輻射光源。


軟包電池實際工況測試場景


Part.04

展    望


相比于同步輻射光源而言,基于實驗室光源的原位XAFS表征系統雖然在光通量上無法與其比擬,但卻可以作為彌補其機時不足的第二選擇,并在普通粉末樣品預篩選、各類原位實驗的預處理以及前期條件摸索方面均能夠提供巨大的幫助。特別是在各類原位實驗中,得益于原位XAFS表征系統的實驗室光源,其本身不僅具有很好的便攜性質,更重要的是,其機時充足,可以進行大量原位實驗的前期準備工作以及各位先進原位表征方法學的探究,為未來在同步輻射光源上展開的各類先進原位測試搭建一個更好的應用平臺。北京中研環科一直致力于推動各類先進原位表征技術的進步,由公司自主設計的各類原位cell以及其表征系統均能夠很好地適配到各個同步輻射光源上,實現一套方案兩個解決方案的最終目標,為實驗室原位研究和同步輻射原位研究搭建起真正的橋梁。


其他各類原位工況XAFS研究持續更新中,敬請期待。。。。






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