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原位CT成像表征系統
來源: | 作者:中研小研 | 發布時間: 2023-05-09 | 79 次瀏覽 | 分享到:

原位CT成像表征系統

研究背景: 

目前新型生物材料,生物器件和能源材料等領域為了提高材料的性能,必須了解材料、生物器件的組分在三維空間的分布、數量和體積分數等定量化信息,從而建立起微觀結構與宏觀性能的關系,這樣才有利于研制出高性能的材料和器件。為了實現上述研究工作,這就需要發展高分辨三維無損成像技術。

X射線亞微米分辨三維CT系統是一種多尺度三維無損檢測分析技術,成像分辨率可以優于0.5um,成像視場覆蓋毫米到厘米量級。可在不破環樣品的情況下獲得樣品內部高分辨率的三維空間結構信息和密度分布信息,該信息的獲取可以幫助人們建立物質的性質、物質結構之和物質組成間的相互聯系。這些相互聯系的確定不僅對人們改變材料的性質獲得理想的功能材料具有重要的意義,而且對生命機制的研究也有著重要的價值。此外X射線亞微米分辨三維CT成像系統采用新型閃爍體和獨有的相位襯度技術可以用于檢測在傳統的吸收襯度CT 中無法觀察的低原子序數的材料,比如高分子材料和聚合物;另外,X射線亞微米分辨三維CT成像系統還可以加原位分析系統進行拉力、溫度等變化的四維原位分析,并且可以用于表征化學合成與分子結構,復雜流體與納米材料表界面等工作。

上述這些優勢的存在使得X射線亞微米分辨三維CT成像技術在基礎科研中發揮著越來越重要的作用。真實再現無損情況下物質的三維微觀組織演變過程是未來材料學發展的必然趨勢,因此X射線亞微米分辨三維CT成像系統的研制,解決生物組織材料等樣品的高分辨率三維結構信息和三維密度分布信息的獲取問題是目前所急需要解決的問題。

 

成像原理:

X射線亞微米分辨三維CT成像系統是采用傳統CT技術與光學顯微技術相結合,采用新型閃爍體將X射線信號轉化為可見光信號, 然后通過光學系統和高靈敏度、高分辨率CCD相機得到數字圖像。由于該系統是通過光學放大和幾何投影放大相結合的方式進行成像,因此放大倍數是幾何投影放大倍數與光學放大倍數的乘積,可以實現更高分辨的成像。此外,由于該成像系統主要是依靠光學顯微放大原理的X射線成像系統,根據其工作原理, 分辨率和成像質量與樣品和X射線源之間的距離基本無關。因此, 可以根據樣品類型和成像速度要求, 靈活地移動樣品、X射線源和成像系統的同時得到最好的分辨率和圖像襯度。上述這些特點使得該成像系統可為納米藥物、微納米器件、生物、材料等學科領域的科學研究和工業檢測提供低成本高分辨的三維顯微成像工具。

 

原理圖

 

 

北京中研環科科技有限公司多年來一直深耕原位表征領域,基于X射線亞微米分辨三維CT成像系統我們發展了一整套原位CT成像表征系統- Deep Insight系列產品。該類原位成像系統是一類適用于滿足低溫、高溫、拉伸等各種原位條件下的快速高分辨4D原位Micro-CT成像設備。該成像設備可結合光柵、X射線近邊吸收譜等成像技術,獲得輕元素物質(C、Li、Si、Al等)樣品在原位情況下的微納米分辨三維空間結構和價態變化信息。可為材料科學、生命科學以及電子器件等多個領域的樣品進行高精度三維成像,提供結構尺寸與物質定量信息,具有十分重要意義和作用。

 

 

應用案例1-新能源電池體系

隨著可移動電子設備、電動汽車和大功率儲能電源等的需求增量,鋰(離子)金屬電池因其超高的理論容量(3860 mAh g?1)以及低的電化學勢能((?3.04 V vs 標準氫電極)等優勢持續受到關注。然而,在電池充放電過程中,鋰金屬界面往往會伴隨著電化學反應的進行發生各種機械應力變化,如電極體積膨脹收縮、鋰枝晶生長變化、SEI膜的反復形成/脫落等內部應力演變的行為,結果導致了電池的容量衰減和安全性的破壞。在眾多的解決方案中,對電池施加一定的外部機械壓力被認為是其中一種有效的方式。這是因為外加的壓力不僅能夠有效提升鋰離子在電解液和界面處的傳遞,增加電化學反應動力學性能,同時,還能起到抑制界面處鋰枝晶生長和電極本身的體積變化,提高整體電池的結構穩定性。國內外的研究組分別通過調節施加壓力的不同,研究了在循環過程中,鋰電鍍和剝離導致的電池堆可逆膨脹,以及不利于電池壽命的SEI生長和死鋰積累的過程導致的不可逆膨脹行為。同時,在電化學反應過程中,鋰金屬體積不斷變化,導致多孔鋰和“死”鋰陽極存在明顯的應力急劇增加和不可逆體積膨脹,已經被很多工作所證實。由此可見,機械壓力對鋰離子電池在循環過程中的容量衰減以及電池循環壽命等電化學性能是直接起了關鍵作用的。

為了嘗試解決上述問題,我們利用北京中研環科科技有限公司自主設計、搭建的原位CT成像表征系統對鋰離子電池在充放電過程中的鋰枝晶生長過程進行了初步的預實驗,期望能夠為該領域的研究人員提供一些新的思路和解決方案

 

 

不同施壓條件下鋰枝晶生長過程中的原位成像數據

from中研環科原位CT成像表征系統

 

同一壓力條件下不同循環周期過程中的鋰枝晶生長原位成像圖譜

 

 

同一壓力條件下不同循環周期過程中的原位CT圖譜


原位CT數據

 

不同壓力條件下的鋰枝晶生長原位成像圖譜

 

通過比較不同外部施壓條件和不同循環周期過程中的鋰枝晶生長態勢,我們將會發現,電池內部界面處的振幅隨著外加壓力的增加而逐漸減小,這個很好理解,因為外部施壓條件的增加會限制內部電極因本身應力的增加而產生的位移變化;與此同時,我們也能通過原位實驗發現界面處的鋰枝晶的生長形態也發生了明顯的變化:隨著壓力的增加,tip-growth的鋰枝晶變少了,更多的是base-growth的形態了,這說明外加壓力的適當增加有助于電池整體性能的提升。

 

 

展望

基于X射線亞微米分辨的原位CT成像表征系統- Deep Insight可以為材料科學、生命科學以及電子器件等多個領域的樣品進行高精度三維成像,提供結構尺寸與物質的定量信息。同時該類原位成像系統還是一類適用于滿足低溫、高溫、拉伸等各種原位條件下的快速高分辨4D原位Micro-CT成像設備。該成像設備可結合光柵、X射線近邊吸收譜等成像技術,獲得輕元素物質(C、Li、Si、Al等)樣品在原位情況下的微納米分辨三維空間結構和價態變化信息。北京中研環科一直致力于推動各類先進原位表征技術的進步,由公司自主設計的各類原位cell以及其表征系統均能夠很好地適配到各個同步輻射光源上,實現一套方案兩個解決方案的最終目標,為實驗室原位研究和同步輻射原位研究搭建起真正的橋梁


 

其他各類原位CT成像研究持續更新中敬請期待。。。。


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